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Emulsiones negativas

Fórmulas de precipitación.

 

La preparación de emulsiones fotográficas y más particularmente las emulsiones negativas, es una operación delicada cuyo éxito depende de un gran número de factores: Calidad y elección apropiada de la gelatina, pureza de los productos químicos, material de fabricación, método de trabajo, etc..

La posibilidad de reproducir una emulsión no es nunca perfecta y esto aumenta debido a tener que utilizar lotes diferentes de gelatina. Por otra parte, la aplicación a gran escala, de una fórmula ensayada en cantidades experimentales, debido a las diferencias de volumen, produce variaciones de tal orden que es preciso corregir nuevamente todas las condiciones operatorias óptimas para restablecer las mismas características.

No pueden, pues, existir fórmulas precisas de preparación de emulsiones fotográficas, pues los resultados difieren siempre según el operador, sus útiles de trabajo y los productos utilizados. Ciertos factores insuficientemente controlados tales como la agitación o las variaciones de temperatura de las masa líquidas, son susceptibles de influir notablemente. Lo que es preciso no olvidar, sobre todo, es que una gelatina cualquiera de las llamadas fotográficas puede no convenir a la fórmula de emulsión, a no ser que se deje el azar el éxito de la operación.

Por esta razón nosotros no damos la fórmula de preparación de emulsiones que siguen más que a título informativo, de manera que puedan servir de guía a cualquier objetivo particular. Todas las fórmulas descriptas aquí han dado excelentes resultados a sus autores; pero, aplicadas con alguna variación o con otras gelatinas, pueden dejar de satisfacer completamente. Se deben, entonces, variar los diferentes factores operatorios, hasta obtención de las características deseadas.

En la presente parte de la monografía describiremos la preparación de las emulsiones, mientras que más adelante estudiaremos la terminación de las emulsiones y su estabilización antes de efectuar la colada sobre el soporte.

 

Emulsiones neutras.¾ (sensibilidad media):

1. Fórmula de Steigmann: Prepárense las soluciones y productos siguientes:

A Agua destilada.............................. 110 c.c.

Gelatina........................................ 2 g

Bromuro de potasio...................... 9,8 g

Yoduro de potasio.......................... 0,3 a 0,55.

B Agua destilada............................... 30 c.c.

Nitrato de plata............................. 2 g.

C Agua destilada............................. 90 c.c.

Nitrato de plata............................ 11 g.

D Gelatina....................................... 25 g.

Temperatura de precipitación: 70°C.

Verter primero B en A agitando, por espacio de 1 minuto. La solución C se agrega después con gran lentitud (30 minutos) y moderada agitación. Se agrega a continuación la gelatina D y se deja madurar durante 40 minutos (o más, según se desee una mayor o menor sensibilidad). La emulsión, después de enfriada, se coloca en una cámara frigorífica a 5 ó 6 °C. Doce horas después se divide y se lava de 4 a 6 horas, se escurre y refunde, primero a 70°C y después se mantiene en maduración a 65°C hasta aparición de un ligero velado. Después del lavado de la emulsión fragmentada, se tiene la precaución de medir el aumento de peso por absorción de agua.

El contenido en gelatina durante toda la preparación pasa por los valores siguientes (en relación a la cantidad de agua):

Etapa de la operación

Porcentaje

gelatina inicial

1,8 %

después de la primera precipitación

1,4 %

después de la segunda precipitación

0,85 %

En la parte final de la preparación, se observa:

Etapa de la operación

Porcentaje

durante la maduración

11,7 %

durante la refusión

9 %

El contenido en yoduro de plata AgI = 2,4 % a 4,4 %.

Exceso de bromuro soluble = 10 % a 12 %.

Gelatinas utilizadas: gelatinas de pieles ricas en retardadores. Una mayor uniformidad en el grano (contraste más elevado), pero con menor latitud de exposición, se obtienen vertiendo rápidamente todo el nitrato de plata.

2. Fórmula de Caroll y Hubbard: Preparar las soluciones A y B, y la gelatina C :

A Agua destilada...................................... 350 c.c.

Bromuro amónico................................. 42,7

Yoduro potásico..................................... 2,3

Gelatina................................................. 20 g.

B Agua destilada....................................... 450 c.c.

Nitrato de plata...................................... 60 g.

C Gelatina................................................. 80 g.

Verter B en A, en 3 ó 9 minutos, a la temperatura de 65°-70°C. Madurar y luego agregar la gelatina C. Enfriar, poner a gelificar, cortar en cintillar, lavar varias horas y luego madurar por refusión a 65°C hasta que comience a aparecer velado.

  

3. Proceso ácido: La precipitación tiene lugar en presencia de un ácido: clorhídrico, perclórico, orgánico, pero terminada la emulsión tiene un pH neutro.

 

A Agua destilada....................................... 500 c.c

. Gelatina................................................. 12 g

Bromuro amónico.................................. 68,4

Yoduro potásico...................................... 2,9

Ácido perclórico.................................... 1 c.c.

B Agua destilada....................................... 550 c.c.

Nitrato de plata...................................... 100 g.

C Agua destilada........................................ 200 c.c.

Gelatina.................................................. 90 g.

D Gelatina.................................................. 50 g.

La preparación se hace según el método general: B se vierte a A, con fuerte agitación, a 65°C. Se madura a más de 70°C. Antes de enfriar, se agrega C. Después de lavada la gelatina ya cortada, se agrega la gelatina D y se madura por refusión hasta principio del velado. Las emulsiones así obtenidas tienen un contraste generalmente débil.

4. Emulsión de doble vena líquida: Se vierten en dos chorros separados, el bromuro y el nitrato sobre una solución de gelatina. El bromuro debe regularse de tal forma que exceda al nitrato en una cantidad constante. Para evitar que la cantidad de gelatina disminuya durante la precipitación, se introduce el coloide en las tres soluciones y se opera a temperatura uniforme: 45°C. En estas condiciones, la concentración de bromuro varía a medida que se diluye la masa. Se puede obtener una concentración de bromuro constante, acelerando gradualmente el gasto del chorro de bromuro, lo que requiere una regulación delicada. Como ejemplo de la solución se puede tomar:

A Agua destilada...................................... 400 c.c.

Gelatina................................................ 12 g.

B Agua destilada...................................... 300 c.c.

Bromuro de amonio.............................. 61,5

Yoduro de potasio.................................. 3 g.

Gelatina................................................ 9 g.

 

C Agua destilada...................................... 300 c.c.

Gelatina................................................ 9 g.

Nitrato de plata..................................... 90 g.

D Gelatina................................................ 60 g.

Después de la precipitación a 45°C, se madura una hora a 65°C, se agrega la gelatina D, se gelifica, fragmenta, lava y madura por refusión después de haber agregado 36 g más de gelatina. Temperatura de fusión: 65°C.

Cantidad de bromuro de plata por litro de emulsión acabada: 60 gramos aproximadamente.

Emulsiones levemente alcalinas.¾ Emulsión con Bórax. Son emulsiones de preparación neutra, alcalinizadas a pH: 8 durante la maduración.

Prepárese las soluciones y los productos siguientes:

A Agua destilada........................................ 110 c.c.

Gelatina.................................................. 4 g.

Bromuro amónico................................... 9,1 g.

Yoduro de potasio................................... 0,4 g.

B Agua destilada........................................ 90 c.c.

Nitrato de plata...................................... 7 g.

C Agua destilada........................................ 20 c.c.

Nitrato de plata...................................... 4 g.

D Agua destilada........................................ 20 c.c.

Nitrato de plata....................................... 4 g.

E Gelatina.................................................. 24 g.

F Bórax..................................................... 1,5 g.

Agua destilada........................................ 15 c.c.

La solución de bromuro se calienta a 70°C y la de nitrato a 65-70°C.. Para obtener una precipitación escalonada, se vierten primero 20 c.c. de la solución B en un intervalo de 15 segundos, y luego el resto de B en 20 minutos con agitación moderada. Se madura durante 5 minutos más. se agrega por último D y luego la gelatina E y la solución de Bórax F. Se madura el total durante 20 minutos, siempre a 70°C. Se solidifica, corta, lava y refunde de la manera habitual. Durante la refusión, se puede agregar de nuevo una cantidad igual de bórax.

Emulsiones débilmente amoniacales: Se agrega una pequeña cantidad de amoníaco a la solución gelatinosa de bromuro. Estas emulsiones, muy sensibles, deben prepararse con gelatinas exentas de ácido sulfuroso.

Prepárese las soluciones siguientes:

A Agua destilada......................................... 220 c.c.

Gelatina................................................... 10 g.

Bromuro de amonio................................. 18,2

Yoduro de potasio..................................... 0,8

Amoníaco (d = 0,910).............................. 1,15 c.c.

B Agua destilada......................................... 120 c.c.

Nitrato de plata....................................... 10 g.

C Agua destilada......................................... 60 c.c

Nitrato de plata....................................... 10 g.

D Agua destilada......................................... 60 c.c.

Nitrato de plata....................................... 10 g.

E Gelatina................................................... 40 g.

Temperatura: 65 - 70 °C.

Se vierten primero 20 c.c. de la solución B en la A, con fuerte agitación. Después de cinco minutos de maduración, en un minuto y agitando fuertemente se vierte C. Se madura de nuevo por espacio de diez minutos y se vierte D de la misma manera que C. Por último la gelatina E se agrega a la emulsión y se madura por 20 minutos. Después de la gelificación y lavado se refunde hasta formación de un ligero velado.

Una variante consiste en agregar a la solución de bromuro 2 c.c. de una solución saturada (en frío) de sulfato de quinina.

Emulsiones amoniacales.¾ La emulsión gelatinosa de bromuro de amonio se mezcla con cantidades importantes de amoníaco. Por otra parte la refusión se realiza también en presencia de este álcali. Las emulsiones amoniacales son muy sensibles.

1. Fórmula de CHARRIOU y VALETTE: Prepárense las soluciones siguientes.

A Agua destilada........................................... 500 c.c.

Gelatina..................................................... 10 g.

Bromuro de amonio................................... 60 g.

Yoduro de potasio....................................... 3 g.

B Amoníaco al 20 %..................................... 35 a 55 c.c.

C Agua destilada....................................... 500 c.c.

Nitrato de plata...................................... 70 g.

D Agua destilada....................................... 250 c.c.

Gelatina................................................. 85 g.

Nitrato de plata....................................... 30 g.

E Gelatina.................................................. 85 g.

Temperatura de precipitación, maduración y refusión : 45°C.

Solución de nitrato de plata a 15°C.

El amoníaco B se agrega a la solución de gelatina A previamente calentada a 45 °C. El nitrato C se vierte en esta solución durante un minuto, con agitación. Se madura de 1 a 2 horas, 15 minutos antes del final se agrega la solución D. Se enfría la emulsión seguidamente, gelificándose en nevera durante 12 horas, se corta a tiras y se lava por espacio de tres horas por lo menos. después de una hora de escurrido, se refunde mezclada con 85 gramos de gelatina (E) y madurada durante varias horas a 45 °C, en presencia de amoníaco, por ejemplo 10 c.c. al 5 %, hasta que comience el velado. La cantidad óptima de amoníaco necesaria en la refusión queda determinada por los ensayos.

Emulsiones amoniacales parciales.¾ En estas soluciones, una parte del nitrato de plata se vierte en forma de nitrato de plata amoniacal.

Emulsiones amoniacales al tercio: En una solución bromurada compuesta de :

Se vierten simultáneamente con agitación, las dos soluciones siguientes A y B :

A Agua destilada..................................... 100 c.c.

Nitrato de plata.................................... 10 g.

Amoníaco en cantidad suficiente para redisolución del precipitado formado.

B Agua destilada...................................... 120 c.c.

Nitrato de plata.................................... 20 g.

A se vierte en un minuto y B en dos minutos. Después de una primera maduración de 15 minutos de duración, se agregan 40 gramos de gelatina sólida. La emulsión se madura de nuevo por espacio de 20 minutos antes de solidificarse y cortarse en fragmentos. Estos últimos se lavan de tres a seis horas y luego son fundidos a 65°C, después de escurridos por lo menos 15 minutos. La maduración se prolonga hasta el comienzo del velado.

La introducción de sulfato de sodio en la solución de precipitación tiene por objeto aumentar fuertemente el contraste. Ha sido comprobado que el sulfato de sodio no ejerce su acción más que sobre esta emulsión, exclusivamente.

Emulsiones amoniacales totales y a la mitad ( o emulsiones de Carroll y Hubbard).

Son similares a las soluciones al tercio. Sólo varían en que la cantidad de nitrato de plata amoniacal varía (aumenta). Una forma típica de preparación es la de Carroll y Hubbard.

A Agua destilada....................................... 500 c.c.

Bromuro de amonio............................... 40 g.

Yoduro de potasio.................................. 0,58 a 2,3.

Gelatina................................................. 30 g.

B Agua destilada....................................... 250 c.c.

Nitrato de plata...................................... 40 a 60 g.

Amoníaco en cantidad suficiente hasta obtener una solución clara.

C Gelatina.................................................. 70 g.

Temperatura: 45°C.

Verter B en A, en 2 a 8 minutos, agitando. Madurar 25 a 50 minutos; agregar la gelatina C y luego enfriar 10 minutos más. La emulsión se gelifica en nevera, se corta en tirillas y se lava durante varias horas con agua corriente (T = 8°C.), se escurre y refunde por último, con o sin amoniaco, hasta el principio de la formación del velado.

Fórmula de Nelson - Kiesser: Es una solución calentada a 45 °C. y compuesta de :

A Agua destilada........................................ 360 c.c.

Gelatina.................................................. 40 g.

Bromuro de amonio................................ 20 g.

Yoduro de potasio................................... 0,7 g.

Monohidrogeno fosfato de disodio......... 1 g.

Se vierte agitando moderadamente, en 30 segundos la solución de nitrato de plata amoniacal siguiente calentada a 20 °C.

B Agua destilada........................................ 45 c.c.

Nitrato de plata....................................... 14,8

Amoníaco................................................ cantidad suficiente.

Después de 45 minutos de maduración a 45°C, se agrega una segunda solución de nitrato de plata amoniacal idéntica a la primera. Se procede a una segunda maduración de 15 minutos y se enfría la emulsión. Esta se solidifica, se corta en fragmentos, se lava de 4 a 6 horas, se escurre y luego se refunde a 45 °C; se agregan 2 c.c. de alumbre al 10 % a la emulsión que es seguidamente calentada a 50 °C y madurada hasta formación de un nuevo velado.

Las gelatinas utilizadas en este tipo de emulsiones deben contener sustancias activas, pues de lo contrario el monohidrógeno fosfato de disodio no actúa como acelerador de la maduración.

 

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